煤的工業(yè)分析方法（國標）（下）
發(fā)布時(shí)間：2012-03-21 點(diǎn)擊次數：2239次4.2 快速灰化法
本部分包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。
4.2.1 方法A
4.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至（815±10）℃的灰化快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數作為煤樣的灰分。
4.2.1.2 專(zhuān)用儀器：快速灰分測定儀（見(jiàn)附錄B中圖B.1）。
4.2.1.3 試驗步驟
4.2.1.3.1 將快速灰分測定儀預先加熱至（815±10）℃。
4.2.1.3.2 開(kāi)動(dòng)傳送帶病將其傳送速度調節到17mm/min左右或其它合適的速度。
注：對于新的灰分快速測定儀，需對不同煤種與緩慢灰化法進(jìn)行對比試驗，根據對比試驗結果及煤的灰化情況，調節傳送帶的傳送速度。
4.2.1.3.3 在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（0.5±0.01）g，稱(chēng)準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.08g。
4.2.1.3.4 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。
4.2.1.3.5 當灰皿從爐內送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。
4.2.2 方法B
4.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數作為煤樣的灰分。
4.2.2.2 儀器設備：同4.1.2。
4.2.2.3 試驗步驟
4.2.2.3.1 在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g，將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
4.2.2.3.2 將馬弗爐加熱到850℃，打開(kāi)爐門(mén)，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿這你跟的煤樣灰化。待（5-10）min后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cn的速度把其余各排灰皿中的煤樣灰化。待（5-10）min后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著(zhù)火發(fā)生爆燃，試驗應作廢）。
4.2.2.3.3 關(guān)上爐門(mén)并使爐門(mén)留有15mm左右的縫隙，在（815±10）℃溫度下灼燒40min。
4.2.2.3.4 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱(chēng)量。
4.2.2.3.5 進(jìn)行檢測行灼燒，溫度為（815±10）℃，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據。如遇檢查性灼燒結果不穩定，應改用緩慢灰化法重新測定?；曳中∮?5.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。
4.3 結果的計算
按式（2）計算煤樣的空氣干燥基灰分：
Aad＝m1/m×100 ........................（2）
式中：
Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數，%；
m——稱(chēng)取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。
4.4 灰分測定的精密度
灰分測定的精密度如表2規定。
表2 灰分測定的精密度
| 灰分質(zhì)量分數/% | 重復性限Aad/% | 再現性臨界差A4/% |
| ＜15.00 | 0.20 | 0.30 |
| 15.00-30.00 | 0.30 | 0.50 |
| ＞30.00 | 0.50 | 0.70 |
5、揮發(fā)分的測定
5.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的一般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
5.2 儀器設備
5.2.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示。坩堝總質(zhì)量為（15-20）g。
5.2.2 馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的（900±5）℃的恒溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃左右時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門(mén)后，在3min內恢復到（900±10）℃。爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底（20-30）mm處。
馬弗爐的恒溫區應在關(guān)閉爐門(mén)下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。
5.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方（見(jiàn)圖4）。
5.2.4 坩堝架夾（見(jiàn)圖5）。
5.2.5 干燥器：同3.1.3.3。
5.2.6 分析天平：同3.1.3.6。
5.2.7 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。
5.2.8 秒表。
5.3 試驗步驟
5.3.1 在預先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.01）g，稱(chēng)準至0.002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
褐煤和長(cháng)焰煤應預先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊。
5.3.2 將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區，立即關(guān)上爐門(mén)并計時(shí)，準確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復時(shí)間在內。
注：馬弗爐預先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調節，以保住在放入坩堝及坩堝架后，爐溫在3min內恢復至（900±10）℃為準。
5.3.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量 。
5.4 焦渣特征分類(lèi)
測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規定加以區分：
a) 粉狀（1型）：全部是粉末，沒(méi)有相互粘著(zhù)的顆粒；
b) 粘著(zhù)（2型）：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末；
c) 弱黏結（3型）：用手指輕壓即成小塊；
d) 不熔融粘結（4型）：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤；
e) 不膨脹熔融粘結（5型）：焦渣形成扁平的快，煤粒的界線(xiàn)不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面有銀白色光澤更明顯；
f) 微膨脹熔融粘結（6型）：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；
g) 膨脹熔融粘（7型）結：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm；
h) 強膨脹熔融粘結（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。
為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。
5.5 結果的計算
按式（3）計算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：
Vad＝m1/m×100－Mad .......................（3）
式中：
Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數，%；
m——一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）；
Mad——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數，%。
5.6 揮發(fā)分測定的精密度
揮發(fā)分測定的精密度如表3規定。
表3 揮發(fā)分測定的精密度
| 揮發(fā)分質(zhì)量分數/% | 重復性限Vad/% | 再現性臨界差V4/% |
| ＜20.00 | 0.30 | 0.50 |
| 20.00-40.00 | 0.50 | 1.00 |
| ＞40.00 | 0.80 | 1.50 |
6、固定碳的計算
按式（4）計算空氣干燥基固定碳：
FCad＝100－（Mad＋Aad＋Vad） ....................（4）
式中：
FCad——空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分數，%；
Mad——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數，%；
Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數，%；
Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數，%。
7、空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無(wú)灰基揮發(fā)分及干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分
7.1 干燥無(wú)灰基揮發(fā)分按式（5）-式（7）換算：
Vdaf＝Vad/(100－Mad－Aad)×100 ........................（5）
當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽中二氧化碳的質(zhì)量分數為（2-12）%時(shí)，則：
Vadf＝{Vad－(CO2)ad}/(100－Mad－Aad)×100 ............（6）
當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數大于12%時(shí)，則：
Vadf＝{Vad－[(CO2)ad－(CO2)ad(焦炭) ]}/(100－Mad－Aad)×100 ..........（7）
式中：
Vad——干燥無(wú)灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分數，%；
（CO2）ad——一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數（按GB 218 測定）。%；
（CO2）ad（焦炭）——焦炭中二氧化碳對煤樣量的質(zhì)量分數，%。
7.2 干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式（8）-式（10）換算：
Vdmmf＝Vad/[100－(Mad＋MMad)]×100 ...................（8）
當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數為2%-12%時(shí)，則：
Vdmmf＝[Vad－(CO2)ad]/[100－(Mad＋MMad)]×100 .......（9）
當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數大于12%時(shí)，則：
Vdmmf＝{Vad－[(CO2)ad－(CO2)ad(焦渣)]}/[100－(Mad＋MMad)]×100 ........（10）
式中：
Vdmmf——干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分的質(zhì)量分數，%；
MMad——空氣干燥基煤樣礦物質(zhì)的質(zhì)量分數（按GB/T 7560 測定），%。
8、水煤漿工業(yè)分析
8.1 分析試樣的制備
8.1.1 水煤漿試樣的準備
試樣前攪拌水煤漿試樣，使其無(wú)軟硬沉淀成均一狀態(tài)。
8.1.2 水煤漿干燥試樣的制備
按照GB/T 18856.1 規定方法制備水煤漿干燥試樣。
8.2 水煤漿水分的測定
8.2.1 方法提要
稱(chēng)取一定量攪拌均勻的水煤漿試樣，置于（105-110）℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據水煤漿的質(zhì)量損失計算出水煤漿水分的質(zhì)量分數。
8.2.2 儀器設備
同3.2.2。
8.2.3 試驗步驟
8.2.3.1 稱(chēng)取攪拌均勻的水煤漿試樣（1.2-1.5）g（稱(chēng)準至0.0004g）于預先干燥并已知質(zhì)量的稱(chēng)量瓶中，迅速加蓋并稱(chēng)量。稱(chēng)量后，將水煤漿平鋪于稱(chēng)量瓶底部。
8.2.3.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，將上述裝有水煤漿的稱(chēng)量瓶放入預先鼓風(fēng)并已加熱到（105-110）℃的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下干燥1h。
8.2.3.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。
8.2.3.4 檢查性干燥同3.2.3.4。
8.2.4 結果計算
按式（11）計算水煤漿水分：
Mcwm＝(m－m1)/m×100 ........................（11）
式中：
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分數，%；
m——水煤漿試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——水煤漿試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）。
8.2.5 水分測定的精密度
水煤漿水分測定的重復性限如表4規定。
表4 水煤漿水分測定的精密度
| 水煤漿水分Mcwm | 重復性限/% |
| 0.40 |
8.3 水煤漿干燥試樣水分的測定
按照本標準第3章規定測定水煤漿干燥試樣的水分。
8.4 水煤漿灰分的測定
8.4.1 水煤漿干燥試樣灰分的測定
按照本標準第4章規定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分。
8.4.2 水煤漿灰分的計算
按式（12）計算水煤漿的灰分：
Acwm＝Aad×[(100－Mcwm)/(100－Mad)] ....................（12）
式中：
Acwm——水煤漿灰分的質(zhì)量分數，%；
Aad——水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分，用質(zhì)量分數表示，%；
Mad——水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分數，%；
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分數，%。
8.5 水煤漿揮發(fā)分的測定
8.5.1 水煤漿干燥試樣揮發(fā)分的測定
按照本標準第5章規定測定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分。
8.5.2 水煤漿揮發(fā)分的計算
按式（13）計算水煤漿的揮發(fā)分：
Vcwm＝Vad×[(100－Mcwm)/(100－Mad)] ..............（13）
式中：
Vcwm——水煤漿揮發(fā)分的質(zhì)量分數，%；
Vad——水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分，用質(zhì)量分數表示，%；
Mad——水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分數，%；
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分數，%。
8.6 水煤漿固定碳的計算
水煤漿固定碳按式（14）計算：
FCcwm＝100－(Mcwm＋Acwm＋Vcwm) ...............（14）
式中：
FCcwm——水煤漿的固定碳，用質(zhì)量分數表示，%；
其它符號意義同上。
附 錄 A
（規范性附錄）
煤的水分測定——微波干燥法
A.1 范圍
本附錄規定了采用微波干燥快速測定一般分析試樣煤樣水分的方法。
本方法是用于褐煤和煙煤水分的快速測定。
A.2 方法提要
稱(chēng)取一定量的一般分析試驗煤樣，置于微波水分測定儀內，爐內磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子超高速振動(dòng)，產(chǎn)生摩擦熱，使煤中水分迅速蒸發(fā)，根據煤樣的質(zhì)量損失計算水分。
A.3 儀器設備
A.3.1 微波水分測定儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)測水儀）：帶程序控制器，輸入功率約1000W。儀器內配有微晶玻璃轉盤(pán)，轉盤(pán)上置有帶標記圈、厚約2mm的石棉墊。
A.3.2 玻璃稱(chēng)量瓶：同3.1.3.2。
A3.3 干燥器：同3.1.3.3。
A.3.4 分析天平：同3.1.3.6
A.3.5 燒杯：容量約250mL.
A.4 試驗步驟
A.4.1 在預先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的常量瓶?jì)确Q(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準至0.0002g，平攤咋稱(chēng)量瓶中。
A.4.2 將一個(gè)盛有約80mL蒸餾水、容量約250的燒杯置于測水儀內的轉盤(pán)上，用預加熱程序加熱10min后，取出燒杯。如連續進(jìn)行數次測定，只需在第一次測定前進(jìn)行預熱。
A.4.3 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，將帶煤樣的稱(chēng)量瓶放在測水儀的轉盤(pán)上，并使稱(chēng)量瓶與石棉墊上的標記圈相內切。放滿(mǎn)一圈后，多余的稱(chēng)量瓶可緊挨第一圈稱(chēng)量瓶?jì)葌确胖?。在轉盤(pán)中心放一盛有蒸餾水的帶表面皿蓋的250mL燒杯（盛水量與測水儀說(shuō)明書(shū)規定一致），并關(guān)上測水儀門(mén)。
注1：水分蒸發(fā)效果與微波電磁場(chǎng)分布有關(guān)，稱(chēng)量瓶需位于均勻場(chǎng)強區域內。
注2：燒杯中的盛水量與微波爐磁控管功率大小有關(guān)，以加熱完畢后燒杯內僅余少量水為宜。
注3：微波測水儀生產(chǎn)廠(chǎng)家在設計測水儀時(shí)，應通過(guò)試驗確定微波電磁場(chǎng)分布適合水分測定的區域并加以標記（即標記圈），并確定適宜的盛水量。
A.4.4 按測水儀說(shuō)明書(shū)規定的程序加熱煤樣。
A.4.5 加熱程序結束后，從測水儀中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。
注：其它類(lèi)型的微波水分測定儀也可使用，但在使用前應按照GB/T 18510進(jìn)行精密度和準確度測定，以確定設備是否符合要求。
A.5 結果計算
煤樣的空氣干燥基水分按式（A.1）計算
Mad＝m1/m×100 .............（A.1）
式中：
Mad——空氣干燥基煤樣水分的質(zhì)量分數，%；
m——稱(chēng)取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）。
A.6 精密度
同3.4
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