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淺談提高煤中碳氫測定的準確度
發(fā)布時(shí)間：2013-07-06 點(diǎn)擊次數：1116次
淺談提高煤中碳氫測定的準確度
關(guān)于煤中碳氫測定的方法提要為：煤樣在氧氣流中燃燒，生成水與五氧化二磷反應生成偏磷酸后，經(jīng)電解生成氫、氧和五氧化二磷。根據電解所消耗的電量，計算煤中氫的含量；形成二氧化碳用吸收劑吸收，由吸收劑質(zhì)量的增加，計算煤中碳的含量。煤樣中硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產(chǎn)物吸收，氮氧化物用粒狀二氧化錳吸收，以消除其對測定的干擾，從這一原理要求應做好以下幾方面工作。
1、做好當天氫的空白實(shí)驗
空白實(shí)驗主要是為了排除瓷舟，化學(xué)試劑、氧氣等對氫值的影響。計算氫時(shí)
要扣除空白值；當實(shí)驗條件發(fā)生變化時(shí)，空白值要重新測定，空白實(shí)驗時(shí)間不能太長(cháng)，否則因吸收空氣中水分，會(huì )導致空白值有所增加；做空白實(shí)驗和做樣品時(shí)，加入三氧化鎢的量應盡量相等；在測定空白值的同時(shí)，可將吸收二氧化碳U形管的恒重試驗同時(shí)進(jìn)行，即U形管的質(zhì)量變化不超過(guò)0.5mg，可視為恒重；然后用標煤或其他基準物質(zhì)檢驗整個(gè)試驗的準確度。
2、測定裝置系統的氣密性
保證碳氫測定系統的氣密性和均勻暢通，是測試數據準確性的提前和關(guān)健。若有漏氣或堵氣，會(huì )使碳氫0測值偏低，但檢查氣密性時(shí)間不宜太長(cháng)，以免U形管磨口塞因系統壓力過(guò)大而彈開(kāi)。
3、及時(shí)更換裝置中的化學(xué)試劑
氧氣凈化系統是為了使氧氣中可能含有的碳氫化合物在800℃時(shí)與線(xiàn)狀的氧
化銅反應生成二氧化碳和水而除去，其中堿石棉吸收二氧化碳。高氯酸鎂用為吸收劑將水吸收。
充填的高錳酸銀熱解產(chǎn)物主要起催化作用，并消除煤樣燃燒后生成硫氧化物和氯對測碳的影響。
所用二氧化錳和無(wú)水高氯酸鎂主要除去煤樣燃燒后生成的氧氮化合物。一般使用100次左右就更換。
上述這些吸收劑若失效沒(méi)有及時(shí)更換，會(huì )導致測值偏高。
4、凈化系統出口處用聚氯乙烯軟管
經(jīng)凈化系統后的氧氣中不含水和二氧化碳了。如用乳膠管，因其有較好的透
氣性，空氣溫度大時(shí)，會(huì )有部分水滲入系統，易造成電解池脫尾。用聚氯乙烯軟管則可避免這種現象發(fā)生。
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